Главная страница

Изучение зоны стрэгглинга в облученных металлических материалах


Скачать 153.7 Kb.
НазваниеИзучение зоны стрэгглинга в облученных металлических материалах
Дата08.02.2016
Размер153.7 Kb.
ТипДокументы



УДК 539.12.04: 621.039

ИЗУЧЕНИЕ ЗОНЫ СТРЭГГЛИНГА В ОБЛУЧЕННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

О.П. Максимкин, Л.Г. Турубарова, А.В. Яровчук (Институт ядерной физики НЯЦ, Республика Казахстан)

Информация об изменениях свойств материалов, вызванных воздействием продуктов термоядерного синтеза, смоделированная на циклотроне высокодозным облучением потоками нейтронов (14 МэВ) и альфа-частицами в зонах полного торможения, т.е. в зонах стрэгглинга, представляет практический интерес для реакторного материаловедения. Приведены результаты исследований зоны стрэгглинга в облученных металлических материалах, полученные с применением метода оптической металлогра-фии. Показана реальная возможность обнаружения местоположения и определения ширины зоны стрэгглинга без использования температурного воздействия на облученный материал. Приведены примеры идентификации типа облучающих частиц по различной способности к окрашиванию зон стрэгглинга при химическом травлении. Показано, что химическое выявление зон стрэгглинга расши-ряет экспериментальные возможности исследования влияния радиационных дефектов на фазовые и структурные превращения, протекающие при облучении, и позволяет получать достоверную инфор-мацию о строении материала в зонах полного торможения частиц.

INVESTIGATION OF THE STRAGGLING ZONE IN METALLIC MATERIALS IRRADIATED. O.P. MAK-SIMKIN, L.G. TURUBAROVA, A.V. YAROVCHUK. The results obtained from the data on investigation of the straggling zone in metallic materials irradiated using a method of light metallography have been per-formed. There has been shown a virtual possibility of discovering the straggling zone locality and width without using thermal influence on a material irradiated. Examples of the irradiating particles type identifica-tion affecting a sample on various ability to color the straggling zones while chemical etching have been per-formed. It has been shown that the chemical identification of the straggling zones enlarges experimental pos-sibilities of researching the influence of radiation defects on phase and structure changes being developed in a metal under irradiation and enables to obtain reliable information about the material structure in the particle total stagnation regions.

46


















































ВВЕДЕНИЕ

Метод экспериментального моделирования радиационной повреждаемости на ускорителях заряженных частиц широко используется при исследовании облучен-ных конструкционных материалов, предназначенных для термоядерных установок [1, 2]. При моделировании важно максимально приблизиться к реальным условиям, в которых окажутся материалы в процессе эксплуатации. Известно, что термоядер-ный синтез характеризуется не только высокими температурами, но и высокой ин-тенсивностью потоков нейтронов и альфа-частиц. В связи с этим наибольший прак-тический интерес для реакторного материаловедения представляет информация о свойствах материалов после высокодозного облучения нейтронами (14 МэВ), аль-фа-частицами и протонами в зонах полного торможения частиц, т.е. в зонах стрэгг-линга. Для успешного исследования свойств облученных материалов необходимо достаточно точно определить местоположение зон стрэгглинга [3]. В настоящее время положение зон полного торможения частиц в испытываемых образцах опре-деляют, в основном, расчетным путем, используя исходные значения энергии час-тиц падающих пучков [4, 5]. Однако расчеты дают лишь оценочную информацию о положении зон стрэгглинга и накоплении дефектов в материале. Визуальное же на-блюдение проводят, как правило, лишь после высокотемпературного отжига облу-ченного образца [6, 7]. Отжиги вносят существенные искажения в истинную картину тонкого строения зон торможения и всего материала в целом, поэтому для понима-ния физики явлений, происходящих при облучении металлов высокоэнергетически-ми частицами, и точного определения местоположения зон стрэгглинга необходимо проведение так называемых «чистых» экспериментов, в которых отсутствует какое-либо дополнительное энергетическое воздействие на облученный материал.

Целью настоящей работы явилось получение достоверной информации о по-ложении зон стрэгглинга в облученных материалах, их наблюдение с применением метода оптической металлографии и изучение изменения структуры и механиче-ских свойств материалов в зонах полного торможения частиц.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Эксперименты по обнаружению и идентификации зон торможения частиц про-водили на образцах из молибдена технической чистоты и промышленных сталей У7 и Сталь 20. Облучение осуществляли потоками альфа-частиц и протонами на изохронном циклотроне У-150 Института ядерной физики НЯЦ РК. Температура во время облучения составляла 100 ºС. В некоторых случаях один и тот же образец облучали потоками частиц не только с различной энергией, но и поочередно пуч-ками различного вида: альфа-частицами и протонами. Поликристаллические образ-цы после облучения механически полировали и с целью снятия приповерхностного наклепанного слоя подвергали кратковременной электрохимической обработке в 20%-ном спиртовом растворе хлорной кислоты при плотности тока 2 А/см2. Для металлографического выявления местоположения зон стрэгглинга использовали химический метод цветного травления металла, при котором исключалось тепловое воздействие, а структура выявлялась за счет различной способности участков мате-

47

риала с имплантированным гелием и/или водородом и участков, не содержащих их, химически растворяться в сложном растворе кислот. Наблюдение зон стрэгглинга проводили на оптическом микроскопе Neophot-2 при увеличениях 100—500 крат. Применение разработанного нами химического способа выявления ионно-имплантированных слоев в материалах позволило в дальнейшем наблюдать за структурными изменениями в облученном материале без применения оптических приборов с большим увеличением.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

На рис. 1, а представлена схема облучения образца прямоугольной формы, на боковой поверхности которого, расположенной параллельно направлению падаю-щих потоков частиц, выделены зоны стрэгглинга. Рядом приведены фотографии боковой поверхности поликристаллического молибдена, облученного альфа-частицами (рис. 1, б), а также альфа-частицами и протонами (рис. 1, в), после обра-ботки материала в специальном химическом растворе, предназначенном для выяв-ления зон стрэгглинга.

Поток альфа-частиц или протонов

400х 400х

а б в

Рис. 1. Схема облучения молибдена (а) и вид зон стрэгглинга после воздействия альфа-частицами (б), альфа-частицами и протонами (в)

Видно, что даже при использовании оптики со сравнительно небольшим увели-чением наблюдаются зоны, имплантированные гелием и водородом. Зона, содержа-щая гелиевые частицы, образовалась в результате облучения альфа-частицами с энергией 29 МэВ и располагается на глубине 130 мкм от поверхности образца. Она имеет вид темной полосы на фоне четко различимых зерен металла (рис. 1, б). В то же время после облучения протонами (7 МэВ) зона стрэгглинга выявляется в виде слабо протравленной светлой полосы (рис. 1, в). Различная окраска зон полного тор-можения частиц, очевидно, обусловлена неодинаковым влиянием гелия и водорода на скорость растворения материала в химическом травителе. Установленная осо-бенность окраски зон, содержащих частицы различного вида, значительно упрощает проведение комплексных исследований ионно-имплантированных слоев. При этом

48

для выявления полной картины влияния бомбардирующих частиц различной приро-ды не требуется выполнение многократных опытов и использование большого числа образцов. Визуальное наблюдение зон стрэгглинга, содержащих частицы различной природы, позволяет облучать образец несколькими потоками в одном эксперименте, не вынимая его из испытательной камеры циклотрона. Химическое травление выяв-ляет каждую зону отдельно. Благодаря различной способности имплантированных участков материала к травлению достаточно четко идентифицируется вид частиц, которыми воздействовали на образец. Рис. 1, в иллюстрирует пример выявления од-новременно двух зон стрэгглинга в образце молибдена, облученного потоками аль-фа-частиц и протонов с энергией 29 и 7 МэВ соответственно.

Заметим, что ширина зон стрэгглинга при изменении энергии пучков заряженных частиц различна. Так, при облучении молибдена альфа-пучками с энергией 29 МэВ ширина зоны стрэгглинга составляет 8 мкм, а при облучении потоком частиц с энер-гией 50 МэВ — 15 мкм. Измерение ширины зоны стрэгглинга с использованием микроскопа позволяет с высокой точностью экспериментально определять величину разброса частиц по глубине проникновения в вещество, что представляет несомнен-ный интерес при исследовании явлений, возникающих под действием внедренных в вещество частиц после их остановки [8]. Как видно из представленных фотографий (см. рис. 1), границы зон стрэгглинга четко очерчены и несут ценную информацию о характере распределения «застрявших» в образце частиц в каждом конкретном случае.

Практическая важность и перспективность оптического наблюдения зон стрэгглинга определяется возможностью непосредственных наблюдений за изме-нениями, происходящими в материале не только на микроструктурном уровне, но и на макроуровне, например, при оценке механических характеристик облученного материала, его коррозионной стойкости. При этом открывается перспектива прове-дения комплексных исследований структурно-фазовых изменений после воздейст-вия на материал частиц различной природы и различной энергии.

На рис. 2 приведены данные по изменению микротвердости образца молибдена после облучения альфа-частицами и протонами с энергией 29 и 7 МэВ соответст-венно. Измерения микротвердости проводили на приборе ПМТ-3 с нагрузкой 50 г в

2

1

2

Рис. 2. Изменение микротвердости молибдена по длине пробега альфа-частиц (1) и протонов (2)

49

плоскости образца, расположенной параллельно направлению действия потоков частиц. Обращает на себя внимание наличие четко выраженных максимумов мик-ротвердости на определенных участках глубины образца. Это зоны полного тормо-жения частиц, зоны стрэгглинга, которые металлографически после травления вы-являются в виде окрашенных участков. Из графика (см. рис. 2) видно, что в зонах стрэгглинга отмечается радиационное упрочнение. Так, в зоне полного торможения альфа-частиц с энергией 29 МэВ упрочнение составило 50% (кривая 1), а в зоне торможения протонов с энергией 7 МэВ — 11% (кривая 2). Согласно [9] в зоне стрэгглинга изменение относительного прироста микротвердости материала в зави-симости от концентрации гелия может быть описано уравнением ∆Ηµ ~ (СHe)0,3.

Как показывают многочисленные исследования, механические свойства мате-риалов после облучения существенно трансформируются. Для их изучения необхо-димо создавать зоны стрэгглинга в заданных участках испытываемого образца. С этой целью используют всевозможные фильтры, изготовленные из различных ма-териалов и имеющие различную форму. На рис. 3, а приведена схема облучения молибдена альфа-частицами через проволочные фильтры, которые обеспечивают «застревание» частиц в отдельных участках. Химическая обработка поверхности выявляет структурную картину, представляющую собой чередующиеся темные и светлые полосы (рис. 3, б). Светлые участки материала — это зоны, в которых об-

100 мкм

4

а б

Рис. 3. Схема облучения молибдена потоком альфа-частиц через цилиндрические фильтры и вид зон стрэгглинга: 1 — поток альфа-частиц; 2— цилиндрический фильтр; 3— пластина молибдена; 4 — зоны стрэгглинга

лучающие частицы отсутствуют, темные — материал с имплантированным гелием, т.е. зоны стрэгглинга. Представленная фотография наглядно свидетельствует о том, что, варьируя число проволочных фильтров и их толщину, можно получить любое количество зон стрэгглинга как на поверхности, так и на заданной глубине образца. Визуальное наблюдение зон стрэгглинга дает возможность проводить исследования влияния гелия или водорода на структуру металла одновременно в участках, им-плантированных частицами и без них. Изменяя энергию падающего потока, можно на одном образце получить картину трансформации структуры и механических свойств материала в зависимости от плотности радиационных дефектов и имплан-тированных частиц в широком диапазоне концентраций.

Целенаправленное создание зон, имплантированных гелием и водородом в определенных участках испытываемого образца, можно использовать для прове-

50

дения исследований процессов локализации деформации при растяжении, создавая в заданном объеме зону стрэгглинга. При этом отпадает необходимость облучения всего образца, нанесения реперных рисок на его поверхность, создания концентра-торов напряжений. Изучение особенностей деформации материалов в зонах стрэгг-линга и, в частности, процессов локализации деформации открывает перспективу исследования роли радиационных дефектов в механизме возникновения неодно-родного течения материала при различных схемах нагружения.

Кроме перечисленных преимуществ, оптическое наблюдение зон стрэгглинга дает возможность с повышенной точностью определять местоположение имплан-тированных слоев внутри образца. С использованием этого обстоятельства нами экспериментально получена зависимость глубины залегания зон стрэгглинга в мо-либдене при облучении альфа-частицами и протонами от величины энергии пото-ков частиц (рис. 4). Экспериментальные кривые, представленные на этом рисунке, позволяют решить обратную задачу: определить энергию падающего потока по из-вестному значению глубины местоположения зоны стрэгглинга в образце. Приме-чательным является тот факт, что оценить энергию потока частиц и их вид можно спустя любой промежуток времени после эксперимента.


Полный пробег частиц, мкм

2

1

Энергия потоков частиц, МэВ

Рис. 4. Зависимость глубины залегания зон стрэгглинга в молибдене от энергии падающих потоков альфа-частиц (1) и протонов (2)

Используя цветное химическое травление, выявляющее зоны стрэгглинга, и из-меряя глубину их залегания с помощью оптического микроскопа, определение зна-чений энергии падающего потока частиц не только упрощается, но и осуществляется с повышенной точностью. Одновременно по окраске зон стрэгглинга устанавливает-ся вид облучающих частиц, по крайней мере, протонов и альфа-частиц. Визуальное наблюдение зон стрэгглинга дает ценную информацию о влиянии частиц на кинети-ку фазовых превращений, которые протекают в материале при пострадиационном температурном воздействии. Ранее нами проведены исследования влияния облуче-

51



ния альфа-частицами и протонами на перлитоаустенитное превращение в сталях марок Сталь 20 и У7 [3]. С этой целью стальные образцы после облучения альфа-частицами с энергией 50 МэВ отжигали при температуре 900 ºС в течение 1 ч. Как известно, переход через критическую точку А1 обычно сопровождается резким уменьшением величины зерна. Последующая выдержка при температурах свыше 900 ºС вызывает интенсивный рост матричных зерен. Оптические наблюдения по-казали, что в зоне стрэгглинга перлитоаустенитное превращение протекает с изме-ненной кинетикой. На рис. 5 приведены фотографии микроструктуры сталей марок Сталь 20 и У7 после облучения образцов потоками альфа-частиц с энергией 50 МэВ и последующего часового отжига при 900 ºС. Видно, что в зонах стрэгглинга струк-тура материала отличается от остальной части образца тем, что зерна в них значи-тельно меньше по размерам.

500

х

500

х

а

Зоны стрэгглинга

б

Рис. 5. Микроструктура стальных образцов после облучения потоками альфа-частиц и последующего отжига при 900 ºС в течение 1 ч: а— сталь У7; б— Сталь 20

Аналогичные эксперименты по наблюдению за изменением структуры в зоне стрэгглинга выполнены нами на поликристаллическом молибдене (рис. 6). Облуче-

Зона стрэгглинга

Рис. 6. Микроструктура в зоне стрэгглинга деформированного молибдена после высокотемпературно-го облучения альфа-частицами

52

ние предварительно деформированного молибдена проводили потоком альфа-частиц с энергией 50 МэВ при температуре 800 ºС. После выявления зоны стрэгг-линга методом цветного травления было установлено, что в узкой полосе, где про-изошло полное торможение частиц, поликристаллические зерна по размерам зна-чительно меньше, чем за пределами зоны стрэгглинга. Можно предположить, что в деформированном молибдене высокотемпературное облучение изменило кинетику рекристаллизационных процессов. Согласно имеющимся литературным данным [10] рекристаллизация молибдена начинается при температуре, близкой к 1050 ºС. Очевидно, что дефекты, вносимые облучением, в данном случае снижают темпера-туру рекристаллизации почти на 250 ºС.

Таким образом, использование химического метода выявления зон стрэгглинга с последующим применением оптического наблюдения при сравнительно неболь-ших увеличениях дает возможность изучать процессы фазовых превращений, пере-кристаллизации в облученных материалах, а также проводить сопоставление струк-туры и свойств облученных и необлученных участков на одном образце.

В заключение остановимся еще на одном моменте изучения изменений струк-туры и механических свойств зоны стрэгглинга. Известно [11], что, используя ме-тод вращения пластинчатого образца под определенным углом при облучении потоком частиц, можно добиться того, чтобы весь объем образца представлял со-бой одну сплошную зону стрэгглинга. В этом случае имеется возможность иссле-довать не только структуру, но и механические свойства облученного образца стандартными методами статических испытаний на растяжение с постоянной ско-ростью. Примеры подобных исследований можно найти в [11, 12]. Результаты, полученные в этих работах, устанавливают связь между тонкой структурой мате-риала и изменениями механических характеристик, в частности, с показателями пластичности, прочности, периодом равномерной деформации и степенью разви-тия локализации деформации конструкционных материалов, подвергшихся облу-чению. При этом наблюдения за структурными изменениями расширяют наши представления о влиянии облучения на кинетику структурно-фазовых превраще-ний на различных этапах их развития, выявляют роль радиационных эффектов в изменении физико-механических свойств материалов, что, несомненно, важно для прогнозирования свойств конструкционных изделий при эксплуатации в бу-дущих термоядерных установках.

ВЫВОДЫ

На основании представленных данных можно сделать следующие выводы:

— контрастное химическое травление материала, облученного заряженными частицами, позволяет выявить положение зон стрэгглинга в образце без примене-ния температурного воздействия и дает возможность идентифицировать тип облу-чающих частиц с использованием только оптической микроскопии;

— возможность оптического наблюдения зон стрэгглинга расширяет круг во-просов изучения влияния радиационных дефектов на кинетику фазово-структурных превращений и связанных с ними изменений механических свойств облученных металлов и сплавов;

53

— визуальное наблюдение зон стрэгглинга позволяет определять глубину их залегания в зависимости от энергии падающих потоков частиц.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Техника ядерно-физического эксперимента на полутораметровом изохронном циклотроне: Препринт ФТИ 7-85. Алма-Ата, 1985. 68 с.

Мушников В.Н., Клюкович В.А., Ожигов Л.С., Хижняк Н.А., Шиляев Б.А. Моделирование процессов ядерной трансмутации в конструкционных материалах при облучении протонами с энерги-ей до 100 МэВ. — ВАНТ. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловеде-

ние, 1990, вып. 2/53, с. 22—25.

Ганеев Г.З., Кислицин С.Б., Туркебаев Т.Э., Турубарова Л.Г. Влияние упругих полей напряжений,

создаваемых имплантированными слоями гелия, на изменение микроструктуры углеродистых сталей. — Известия вузов. Физика, Томск, 1999, т. 42, № 6, с. 14—18.

Ганн В.В., Юдин О.В. Программа расчета стандартных профилей распределения радиационных дефектов по глубине материала, облученного пучком тяжелых ионов. — ВАНТ. Сер. Физика радиа-ционных повреждений и радиационное материаловедение, 1979, вып. 1/9, с. 37—42.

Ботвин К.В., Реутов В.Ф. Повреждаемость и накопление трансмутационных гелия и водорода в металлах при облучении альфа-частицами и протонами в интервале энергий от 1 кэВ до 60 МэВ: Пре-принт ФТИ, Алма-Ата, 1992. 23 с.

Ибрагимов Ш.Ш., Реутов В.Ф., Фархутдинов К.Г. Металлографическое изучение поведения гелиевых пор в облученной меди. — В кн.: Радиационные дефекты в металлических кристаллах. —

Алма-Ата: Наука, 1978, с. 217 — 224.

Ибрагимов Ш.Ш., Реутов В.Ф., Фархутдинов К.Г. Аномальное поведение гелиевых пор в меди и никеле. — Там же, с. 224—227.

Ремизович В.С., Рогозкин Д.Б., Рязанов М.И. Флуктуации пробегов заряженных частиц. — М.: Энергоатомиздат, 1988, с. 68—156.

Абдрашитов И.Ю., Ибрагимов Ш.Ш., Реутов В.Ф. К вопросу о роли водорода в упрочнении молибдена, облученного протонами. — В кн.: Радиационные дефекты в металлических кристаллах. —

Алма-Ата: Наука, 1978, с. 102—105.

Колачев Б.А., Ливанов В.А., Елагин В.И. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. — М.: Металлургия, 1972, с. 460—469.

Максимкин О.П., Ждан Г.Т., Щербинина Н.В., Хлудеев А.С. Микроструктура и механические свойства нержавеющей ферритной стали, имплантированной гелием. — ВАНТ. Сер. Термоядерный синтез, 1999, № 1, с. 27—31.

Ибрагимов III.Ш., Максимкин О.П., Гомозов Л.И., Вотинов С.П., Курманов Б.Г. Высокотемпера-

турные механические свойства ванадия и его сплавов, облученных α-частицами. — ФиХОМ, 1990,

№ 3, с. 18—21.

Статья поступила в редакцию 18 июня 2004 г. Вопросы атомной науки и техники.

Сер. Термоядерный синтез, 2004, вып. 3, с. 46—54.

54